Contrôle qualité

Introduction

Dans le monde des parfums, des arômes et des huiles essentielles, la garantie d’un excellent contrôle qualité des produits parfumés est essentielle. Derrière le charme des parfums se trouve un travail de précision, effectué en laboratoire, qui combine à la fois l’expertise technologique, un contrôle manuel délicat ou un contrôle automatique avec des programmes en Intelligence Artificielle (IA). Au cœur de ce processus se trouve la chromatographie gazeuse et la spectrométrie de masse (GC-MS).

La chromatographie gazeuse : une technologie clé

La chromatographie en phase gazeuse est une méthode d’analyse séparative utilisée pour distinguer et quantifier les différentes substances présentes dans un échantillon. Dans ce domaine, il s’agit de distinguer les différents composants des huiles essentielles ou des mélanges de parfums où il peut y avoir entre 1 et des centaines de composés !

L’appareil de chromatographie gazeuse comprend plusieurs modules : l’injecteur, la colonne, et le détecteur. L’échantillon est introduit dans l’injecteur qui le transforme en vapeur. Ensuite, il est conduit dans la colonne par le gaz vecteur. Les différents composants de l’échantillon se séparent en fonction de leur volatilité : les composants les plus volatiles sortent en premier et sont détectés par le détecteur.

Cependant, l’optimisation d’une séparation chromatographique est un compromis entre trois critères : la résolution, le temps d’analyse et la quantité à injecter. Par exemple, si on privilégie la sensibilité, il faut injecter une grande quantité de produit, ce qui peut saturer la colonne et augmenter le temps d’analyse.

Contrôle minutieux des pics chromatographiques

Même si la technologie joue un rôle clé dans l’analyse, le contrôle manuel ou automatique reste essentiel. Chaque pic sur le chromatogramme représente un composant de l’échantillon. La mesure de l’aire des pics permet d’estimer la quantité de chaque composant. Cette tâche doit être réalisée avec une grande précision, car une petite erreur peut conduire à une estimation incorrecte de la composition de l’échantillon.

En l’absence d’outil de comparaison automatique de chromatogrammes, ce travail doit être effectué manuellement. Cela nécessite une grande expertise et une connaissance approfondie des substances que l’on est susceptible de rencontrer dans les échantillons. En effet, la position et la forme des pics peuvent varier en fonction de nombreux facteurs, tels que le type de colonne, la température et le débit du gaz vecteur.

Les défis du contrôle qualité des produits parfumés : Aspects techniques et contrôle des pics

Approche manuelle du contrôle des pics chromatographiques

Le contrôle de qualité nécessite également une certaine dose d’approche manuelle et subjective, en particulier lorsqu’il s’agit de l’analyse des pics sur un chromatogramme. Il est essentiel de contrôler la forme, l’aire et la position des pics dans le chromatogramme afin de déterminer la composition du mélange analysé et d’assurer la qualité du produit final. Cette tâche peut s’avérer ardue, notamment en l’absence d’outil de comparaison automatique de chromatogrammes.

La mesure de l’aire des pics est réalisée automatiquement par le logiciel d’intégration de toutes les marques de chromatographie (ex. : Chemstation, Openlab de Agilent, Totalchrom de Perkin Elmer, Chromeleon de Thermofisher, Labsolutions de Shimadzu, Empower de Waters, CompassCDS de Scion…). Cela nécessite en revanche un paramétrage optimisé : départ du pic, intégration de vallée à vallée, ou à partir de la ligne de base, nombre de points de l’enveloppe du pic, arrêt du pic, lissage des points…

En revanche, il est parfois nécessaire d’effectuer une intégration spécifique sur certains pics du chromatogramme pour gérer par exemple des coélutions ou autres problèmes d’intégration.

Cette tâche doit être effectuée avec précision pour garantir la fiabilité des résultats. Cela nécessite une grande expertise et une attention aux détails, et peut être sujet à des erreurs si l’opérateur n’est pas suffisamment formé ou attentif.

Approche automatique du contrôle des pics chromatographiques

Un logiciel basé sur les algorithmes neuronaux est capable de comparer deux chromatogrammes témoins ou références par rapport à un échantillon, en une seconde, en affichant, dans un rapport d’analyse, tous les pics manquants et les variations de surfaces de chaque pic des chromatogrammes pour le contrôle qualité, le travail en Norme : un travail éprouvant s’il est fait manuellement ! En effet, les produits cosmétiques et parfums comprennent un mélange de nombreuses matières premières et peut comporter plusieurs centaines de pics !

Lorsque le laboratoire de contrôle qualité veut qualifier les pics, la possibilité de travailler en indices de rétention ou en spectrométrie de masse permet d’identifier les molécules facilement.

L’importance des anomalies et des problèmes

Le contrôle qualité implique également la gestion des anomalies et des problèmes qui peuvent survenir lors de l’analyse. Cela peut aller de la détection de contaminants ou de composés inattendus à des problèmes plus techniques comme des pics déformés ou une dégradation de la résolution. Une compréhension approfondie de la chromatographie et de ses principes est donc essentielle pour pouvoir identifier et résoudre ces problèmes.

La chromatographie gazeuse en FID avec les indices de rétention pour une identification des molécules

L’identification des molécules en général ou posant problèmes (allergènes…) peut s’effectuer grâce aux indices de rétention, aussi nommés souvent indices de Kovats. En effet, grâce aux performances d’outils logiciel couplés la puissance informatique actuelle, l’identification automatique des molécules sur un chromatogramme complexe peut être réalisée en quelques secondes. La précision de l’identification sera encore meilleure avec un croisement de résultats de deux bases de données avec deux colonnes de polarité différentes, par exemple avec une colonne apolaire (DB5, DB1, OV101…) et une colonne polaire (Carbowax : C20M, DBWax…)

L’identification des molécules par la spectrométrie de masse

Dans les laboratoires, la chromatographie gazeuse est souvent couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). C’est une solution coûteuse, mais la spectrométrie de masse permet d’identifier les différentes substances présentes dans un échantillon en mesurant leur masse moléculaire. Cette technique, précise et bénéfique en recherche et développement, permet non seulement de contrôler les produits parfumés, mais aussi de détecter la moindre trace d’un composant indésirable qui pourrait nuire à l’odeur du produit final.

Conclusion

En somme, le travail d’un professionnel du contrôle qualité en laboratoire, travaillant avec la chromatographie gazeuse et la spectrométrie de masse (GCMS), est un mélange complexe d’expertise technique, d’attention aux détails, de résolution de problèmes et de prise de décisions basées sur l’expérience et le jugement. Bien que de nombreux aspects de ce travail puissent être automatisés, la composante humaine reste indispensable pour garantir la qualité et la fiabilité des résultats. C’est un métier exigeant, mais également très gratifiant, qui joue un rôle essentiel dans la garantie de la qualité des produits que nous utilisons au quotidien (parfums, produits de beauté…).

En savoir plus sur la chromatographie : https://fr.wikipedia.org/wiki/Chromatographie

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